Η διαδικασία παρασκευής του θειικού οξέος συζητείται στα αρχαία κείμενα από τον πρώτο αιώνα μ.Χ., με πολλές παραλλαγές στις μεθόδους. Τι εμπλέκεται στη διαδικασία εξαρτάται από τον σκοπό του τελικού προϊόντος. Για τους πρώτους αρκετούς αιώνες βιομηχανικής παραγωγής, το θείο και το νιτρικό κάλιο καίγονταν μαζί και συνδυάζονταν με ατμό για να δημιουργήσουν ένα ασθενές θειικό οξύ. Οι σύγχρονες μέθοδοι βιομηχανικής παραγωγής θειικού οξέος περιλαμβάνουν το συνδυασμό θείου και οξυγόνου με θερμότητα, ενώ χρησιμοποιείται οξείδιο του βαναδίου ως καταλύτη. Σχεδόν όλες οι εφαρμογές βιομηχανικής ποιότητας χρησιμοποιούν αυτή τη διαδικασία, γνωστή ως διαδικασία επαφής, για την παραγωγή θειικού οξέος.
Αρχικά γνωστό ως λάδι βιτριόλης, πολλά αρχαία κείμενα αναφέρονται στο θειικό οξύ ως φυσικό ορυκτό. Μέσα στους αιώνες, έχουν αναπτυχθεί πολυάριθμες μέθοδοι για την τεχνητή δημιουργία θειικού οξέος. Ενώ κάθε μέθοδος παράγει θειικό οξύ, τα επίπεδα συγκέντρωσης διαφέρουν. Οι περισσότερες μέθοδοι επικεντρώνονται γύρω από τη θέρμανση θείου ή διαφόρων παραγώγων θείου με άλλα στοιχεία, και στη συνέχεια συνδυάζοντας το τελικό προϊόν με νερό.
Βασισμένος σε μια μέθοδο του 17ου αιώνα που αναπτύχθηκε από έναν Ολλανδό χημικό, ο Άγγλος εφευρέτης John Roebuck εξέλιξε την αρχική βιομηχανική μέθοδο, γνωστή ως διαδικασία μολύβδου θαλάμου. Χρησιμοποιώντας θείο και νιτρικό κάλιο, πιο γνωστό ως άλας, ο Roebuck ανέπτυξε μια μέθοδο για την καύση των δύο ορυκτών σε ένα θάλαμο μολύβδου γεμάτο με ατμό. Αν και λιγότερο συμπυκνωμένο από το σύγχρονο θειικό οξύ, αυτή η μέθοδος ήταν το πρότυπο για την παραγωγή θειικού οξέος σε μεγάλες ποσότητες μέχρι τον 19ο αιώνα. Οι βελτιώσεις στη διαδικασία για δύο αιώνες βοήθησαν στον καθαρισμό του τελικού προϊόντος και στην αύξηση της συγκέντρωσης στο 78 τοις εκατό.
Οι αυξανόμενες απαιτήσεις για διάφορες βαφές και άλλες βιομηχανικές εφαρμογές απαιτούσαν περισσότερο συμπυκνωμένο θειικό οξύ. Ως εκ τούτου, μέθοδοι για την παραγωγή θειικού οξέος σε υψηλότερες συγκεντρώσεις εμφανίστηκαν κατά τη διάρκεια της Βιομηχανικής Επανάστασης. Οι μέθοδοι ξηρής απόσταξης επέτρεψαν στο δισουλφίδιο του σιδήρου, μέσω πολλών σταδίων θέρμανσης και αποσύνθεσης, να παράγει οξείδιο του σιδήρου και τριοξείδιο του θείου. Η προσθήκη νερού στο τριοξείδιο του θείου παρήγαγε μια ποικιλία συγκεντρώσεων θειικού οξέος.
Οι απλοϊκές μέθοδοι για την παραγωγή θειικού οξέος είναι λιγότερο εμπλεκόμενες από τις βιομηχανικές μεθόδους. Τα παιδιά συχνά διδάσκονται πώς να φτιάχνουν ασθενές θειικό οξύ σε πειράματα στο μάθημα χημείας. Τέτοιες μέθοδοι περιλαμβάνουν μια απλή διαδικασία, όπως η αρχική διαδικασία θαλάμου ηλεκτροδίων. Αντί να χρησιμοποιούν έναν θάλαμο μολύβδου, αυτά τα διδακτικά μαθήματα χρησιμοποιούν συχνά ως αντιδραστήρα έναν καυστήρα Bunsen, ένα χάλκινο καπάκι, λίγο νιτρικό νάτριο, λίγο θείο και ένα πλαστικό δοχείο σόδας.
Χρησιμοποιείται θερμότητα για την τήξη του θείου και του νιτρικού νατρίου στο χάλκινο ακραίο καπάκι. Μόλις καεί επαρκώς, η χάλκινη συσκευή τοποθετείται μέσα σε ένα πλαστικό δοχείο μερικώς γεμάτο με νερό. Με την πάροδο του χρόνου, το δοχείο γεμίζει με διάφορα υποπροϊόντα αερίων, τα οποία απορροφώνται στο νερό για να δημιουργήσουν θειικό οξύ. Συνήθως, η διαδικασία διαρκεί μερικές ώρες για να ολοκληρωθεί, σε αντίθεση με τις βιομηχανικές διεργασίες που ολοκληρώνονται γρηγορότερα λόγω μιας πιο εμπλεκόμενης διαδικασίας.